BET比表面積測試方法

    BET比表面積測試方法是指單位質量物料所具有的總面積。分外表面積、內表面積兩類。國標單位㎡/g.理想的非孔性物料只具有外表面積，如硅酸鹽水泥、一些粘土礦物粉粒等；有孔和多孔物料具有外表面積和內表面積，如石棉纖維、巖（礦）棉、硅藻土等。測定方法有容積吸附法、重量吸附法、流動吸附法、透氣法、氣體附著法等。BET比表面積測試方法是評價催化劑、吸附劑及其他多孔物質如石棉、礦棉、硅藻土及粘土類礦物工業利用的重要指標之一。石棉BET比表面積測試方法的大小，對它的熱學性質、吸附能力、化學穩定性、開棉程度等均有明顯的影響。

固體有一定的幾何外形，借通常的儀器和計算可求得其表面積。但粉末或多孔性物質表面積的測定較困難，它們不僅具有不規則的外表面，還有復雜的內表面。通常稱1g固體所占有的總表面積為該物質的BET比表面積測試方法S （specific surface area,㎡/g）。多孔物BET比表面積測試方法的測量，無論在科研還是工業生產中都具有十分重要的意義。一般BET比表面積測試方法大、活性大的多孔物，吸附能力強。測定BET比表面積測試方法方法有氣體吸附法和溶液吸附法兩類。

    貝士德儀器科技（北京）有限公司是專業從事氮吸附儀的研發、生產、銷售、維修、、培訓及售后服務的廠家，是北京中關村科技園認定的高新技術企業。

我公司自行研發生產的氮吸附儀被用于粉體行業及高校粉體材料的研發、生產、分析、監測環節。經多年的努力，我公司已經擁有的客戶群，儀器技術及售后服務，使得我們產品在客戶中享有很高的聲譽和信任。 　　

貝士德公司在國內*取得6項BET比表面積測試方法分析儀相關，為國內擁有項目zui多的公司；

貝士德公司為國內*符合09年新標準的北京科技園區高新技術企業；

貝士德公司為業內zui早通過ISO9001質量體系認證的生產性企業；

貝士德公司為動態色譜法BET比表面積測試方法分析儀zui高精度的創造者與保持者；

貝士德公司是靜態容量法吸附儀先進性和智能化的代表；

貝士德儀器科技（北京）有限公司主要生產：全自動氮吸附BET比表面積測試方法測試儀，比表面，比表面儀，BET比表面積測試方法，BET比表面積測試方法儀，BET比表面積測試方法測試儀，BET比表面積測試方法測定儀，BET比表面積測試方法分析儀，BET比表面。BETBET比表面積測試方法，BETBET比表面積測試方法儀，BETBET比表面積測試方法測試儀，BETBET比表面積測試方法測定儀，BETBET比表面積測試方法分析儀，比表面及孔結構分析儀，比表面及孔徑分析儀，比表面及微孔分析儀，BET比表面積測試方法及孔容孔徑分析儀，BET比表面積測試方法及孔隙率分析儀。

多點BET法為國標比表面測試方法，其原理是求出不同分壓下待測樣品對氮氣的吸附量，通過BET理論計算出單層吸附量，從而求出BET比表面積測試方法；其理論認可度相對直接對比法高，但實際使用中，由于測試過程相對復雜，耗時長，使得測試結果重復性、穩定性、測試效率相對直接對比法都不具有優勢，這是也是直接對比法的重復性標稱值比多點BET法高的原因；

 　　動態法和靜態容量法是目前常用的主要的比表面測試方法。兩種方法比較而言，動態法比較適合測試快速BET比表面積測試方法測試和中小吸附量的小BET比表面積測試方法樣品（對于中大吸附量樣品，靜態法和動態法都可以定量的很準確），靜態容量法比較適合孔徑及比表面測試。雖然靜態法具有比表面測試和孔徑測試的功能，但靜態法由于樣品真空處理耗時較長，吸附平衡過程較慢、易受外界環境影響等，使得測試效率相對動態法的快速直讀法低，對小BET比表面積測試方法樣品測試結果穩定性也較動態法低，所以靜態法在比表面測試的效率、分辨率、穩定性方面，相對動態法并沒有優勢；在BET多點法比表面分析方面，靜態法無需液氮杯升降來吸附脫附，所以相對動態法省時；靜態法相對于動態法由于氮氣分壓可以很容易的控制到接近1，所以比較適合做孔徑分析。而動態法由于是通過濃度變化來測試吸附量，當濃度為1時的情況下吸附前后將沒有濃度變化，使得孔徑測試受限。

在低溫（液氮浴）條件下，向樣品管內通入一定量的吸附質氣體（N2），通過控制樣品管中的平衡壓力直接測得吸附分壓，通過氣體狀態方程得到該分壓點的吸附量；

 　　通過逐漸投入吸附質氣體增大吸附平衡壓力，得到吸附等溫線；通過逐漸抽出吸附質氣體降低吸附平衡壓力，得到脫附等溫線；相對動態法，無需載氣（He），無需液氮杯反復升降；

 　　由于待測樣品是在固定容積的樣品管中，吸附質相對動態法不流動，故叫靜態容量法；

動態法BET比表面積測試方法分析儀器精度影響因素

 動態法比表面儀，與其它分析儀器類似，其精度主要取決于信噪比；也就是要提高精度，就需要從提高信號強度、抑制背景噪聲、消除外界干擾三方面來控制。 　　增加信號強度的方法一般有增加樣品稱樣量、增加檢測器電流，但增加檢測器電流一般噪聲也會同時增大，所以檢測器電流會有個*范圍；增加稱樣量以增加信號強度的效果也受樣品管體積限制而效果有限。

 　　所以在抑制噪聲、消除外界干擾方面可做的工作就比較多了，高精度的動態法比表面儀也是從此方面著手；　源于儀器自身的誤差來源主要有三點：檢測器溫漂，信號銳度，吸附質氣體雜質；

 　　一、在抑制檢測器溫漂方面，主要的措施為對檢測器提供專門的檢測器恒溫裝置；檢測器恒溫裝置可消除測試過程中的環境溫度變化、系統溫度變化，并可提高檢測器靈敏度。

 　　二、提高信號銳度可提高測試精度的機理為：同樣的信號峰面積，銳度提高即使峰形變得窄而高，窄而高的峰形相對銳度低的矮而寬的峰形來講，相同幅值的底部的基線噪聲對整個峰面積的影響將降低，從而達到提高精度的目的。提高峰形信號銳度的途徑為提高脫附速度，提高脫附速度一般通過助脫裝置來實現，助脫裝置在手動儀器中通過水熱助脫，即人工在液氮杯下降后換上水杯強制升溫；在全自動儀器中通過風熱助脫裝置來實現；具有風熱助脫裝置后，是動態法儀器對于比表面1m2/g的樣品0.5g對氮氣的吸附量在分壓0.2左右時脫附峰面積與背景可以保證在2%以內的誤差；

 　　三、在降低吸附質氣體雜質方面：對于99.999%5個9的高純氣體，其主要雜質為水分。要除去十萬分之一的微量水分，*的途徑為冷阱。　對具有風熱助脫、檢測器恒溫、低溫冷阱的高精度動態法儀器，其相對不具有該裝置的通常的動態法比表面儀，其測試結果的精度提高接近一個數量級；

 　　總結：所以對于中小比表面樣品，由于吸附量小，信號弱，對具有風熱助脫、檢測器恒溫、低溫冷阱的高精度動態法儀器，其靈敏度和分辨率的優勢就體現出來了；但對中大比表面樣品，由于信號強，普通動態法BET比表面積測試方法儀和靜態法BET比表面積測試方法儀都可以保證精度；這點就像萬分之一分析天平和千分之一天平，對于10g重量的樣品，稱量結果差別不大，但對于重量只有0.001g樣品，采用千分之一精度的天平則稱量不出來；

 　　*自動化的BET比表面積測試方法分析儀對用戶具備什么價值？

 　　1、符合測試儀器行業的標準，同類產品全部是*自動化的，人工操作的儀器國外早已經淘汰。

 　　2、BET比表面積測試方法分析測試其實是比較耗費時間的工作，由于樣品吸附能力的不同，有些樣品的孔徑測試可能需要耗費一整天的時間，如果測試過程沒有實現*自動化，那測試人員就時刻都不能離開，并且要高度集中，觀察儀表盤，操控旋鈕，稍不留神就會導致測試過程的失敗，這會浪費測試人員很多的寶貴時間。產品實現了*的自動化，將測試人員從重復的機械式操作中解放出來，大大降低了他們的工作強度，提高了工作效率。

 　　3、人工操作的儀器很大的一個局限性是：不同的測試人員操作時，對于平衡點等數據的判斷會有偏差，這樣很容易引入人為誤差，而自動化操作的儀器，由于整個測試的平衡等條件的判斷都是基于軟件中設置好的標準，這樣能很好保證，雖然是不同測試人員進行的測試，但測試結果的一致性會很好。產品通過實現*自動化測試，大大降低了人為操作導致的誤差，提高測試精度。

 　　4、人工操作的儀器，由于需要操控的旋鈕比較多，一般對操作人員的培訓需要花費很多的時間，操作人員的熟練操作也會需要較長的一段時間，如果有操作人員離職，會導致新來員工的培訓又需花費很多的時間和精力，既耽誤工作，又浪費公司的資源；自動化的儀器，一般只需要掌握軟件如何使用就可以進行樣品測試，既節約培訓時間，又可以減少公司人員流動導致的再培訓資源浪費。產品通過實現測試過程*自動化，大大降低公司培訓成本，提高工作效率。

以BET比表面積測試方法1m2/g的樣品為例，該樣品0.5g對氮氣的吸附量在BET分壓范圍內在標況下約0.1ml，在測試過程中的吸附環境液氮溫度下的體積約0.03ml；樣品管裝樣部分的剩余體積（也就是背景體積）約在3-5ml左右，要在3-5ml的樣品管體積中準確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達到2%以內，可以算出要求壓力傳感器的精度要達到0.02%以上；但目前進口的壓力傳感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力傳感器精度為0.15%，也就是說目前zui高精度的壓力傳感器，即使溫度場理想測定，液氮面理想恒定，環境溫度理想準確條件下，對吸附量確定量的不確定度也只能達到0.003ml，即不確定度達到10%；若對于比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品，其準確度就可想而知了。 但對于中大比表面樣品，一般吸附量不會那么微小，靜態法的精度很容易保證在2%甚至1%以內便不是問題；

 　　所以在小比表面樣品的測試方面，靜態法儀器測試的誤差相對高精度的動態法儀器的誤差大；靜態法只能通過增加裝樣量來降低誤差，常見的是靜態一般都會為小BET比表面積測試方法樣品配備大容量樣品管，但由于背景體積（吸附腔體積）也隨之增大，所以準確度提高也是有限的；這點是采用靜態法儀器測試BET比表面積測試方法應考慮的因素。 　　

BET比表面積測試方法計算公式

參考國標GB/T24533-2009放到氣體體系的樣品，其物質表面在低溫下將發生物理吸附。當吸附達到平衡時，測量平衡吸附壓力和吸附的氣體流量，根據BET方程式（1）求出試樣單分子層吸附量，從而計算出試樣的BET比表面積測試方法。

（P/P0 ）/ V（1-P/P0） = （C-1 ）/（ VmC ） × P/P0 + 1/（ VmC）